我們知道,鋰電池漿料分為正極漿料和負(fù)極漿料兩種,正極漿料由粘合劑、導(dǎo)電劑、正極材料等組成;負(fù)極漿料則由粘合劑、石墨碳粉等組成。正、負(fù)極漿料的制備都包括了液體與液體、液體與固體物料之間的相互混合、溶解、分散等一系列工藝過(guò)程,而且在這個(gè)過(guò)程中都伴隨著溫度、粘度、環(huán)境等變化。
鋰離子電池漿料的混合分散過(guò)程可以分為宏觀混合過(guò)程和微觀分散過(guò)程,這兩個(gè)過(guò)程始終都會(huì)伴隨著鋰離子電池漿料制備的整個(gè)過(guò)程。
合漿后的漿料需要具有較好的穩(wěn)定性,這是電池生產(chǎn)過(guò)程中保證電池一致性的一個(gè)重要指標(biāo)。表征漿料穩(wěn)定性的主要參數(shù)有流動(dòng)性、粘度、固含量、密度等。漿料的固含量和漿料穩(wěn)定性且息息相關(guān),同種工藝與配方,漿料固含量越高,粘度越大,反之亦然。在一定范圍內(nèi),粘度越高,漿料穩(wěn)定性越高。固含量越高,漿料攪拌時(shí)間越短,所耗溶劑越少,涂布干燥效率越高,節(jié)省時(shí)間。高固含量的漿料還可以減少涂層間厚度,降低電池內(nèi)阻。
鋰電池的生產(chǎn)包括極片制造工藝階段的漿料制備、漿料涂覆工序是整個(gè)鋰電池制造的核心內(nèi)容,漿料的固含量等參數(shù)就關(guān)系著電池電化學(xué)性能的好壞,我們就來(lái)探討一下主流的測(cè)量鋰離子電池漿料固含量的方法。
鋰離子電池正負(fù)極漿料目前的標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試方法為GB/T18856.2-2008 水煤漿試驗(yàn)方法第2 部分 濃度測(cè)定。漿料試樣的采取與制備按鋰離子電池漿料采樣方法進(jìn)行。
固含量測(cè)定烘箱
1.1 取充分?jǐn)嚢杈鶆虻臐{料試樣(3.0±0.2g)置于預(yù)先干燥并稱(chēng)量(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g)過(guò)的稱(chēng)量瓶中,迅速加蓋,稱(chēng)量(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g),晃動(dòng)攤平。
1.2 打開(kāi)瓶蓋,將稱(chēng)量瓶和瓶蓋放入預(yù)先鼓風(fēng)并已經(jīng)加熱到120~125℃的干燥箱中,在鼓風(fēng)條件下,干燥2h。
1.3 從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶,立即蓋上蓋在空氣中冷卻約3min后放入干燥器中,冷卻至室溫,MT電子分析天平稱(chēng)量。
1.4 進(jìn)行檢查性干燥,每次30min,直到連續(xù)兩次干燥的試樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.003g或質(zhì)量增加后為止。在后一種情況下,應(yīng)才有質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。由此我們看出此方法的局限性:
快速法:
用法:
1、安裝:打開(kāi)設(shè)備包裝箱取出設(shè)備,放入配件后開(kāi)機(jī)自檢;
2、校準(zhǔn):按“校準(zhǔn)”鍵,放砝碼,自動(dòng)校準(zhǔn);
3、取樣:待測(cè)樣品放入樣品盤(pán)上,按“測(cè)試”鍵燈亮開(kāi)始工作;
4、測(cè)試:儀器加熱時(shí)水分窗口正在顯示丟失的水分值,測(cè)定結(jié)束報(bào)警,直觀顯示水分值
5、結(jié)束:記錄好數(shù)據(jù)后按“清除”按鍵,將清理好的樣品盤(pán)放入儀器內(nèi)繼續(xù)下一個(gè)樣品的測(cè)量。
注意事項(xiàng):
1、存放環(huán)境:
①存放前進(jìn)行儀器各部件外部清理、通電、稱(chēng)重校準(zhǔn),嚴(yán)禁非專(zhuān)業(yè)人員拆裝儀器;
②長(zhǎng)期停用時(shí),應(yīng)把儀器右側(cè)溫度調(diào)節(jié)門(mén)關(guān)上,配件放置然后裝箱,保存在干燥和無(wú)腐蝕性氣體的環(huán)境中。
2、安裝環(huán)境:
①儀器不得安裝在有腐蝕性氣體和室溫低于5度或高于40度的地方,因?yàn)槭覂?nèi)具有腐蝕性氣體會(huì)對(duì)儀器電路部分腐蝕,造成的后果就是直接縮短儀器壽命。
②儀器不得安裝在陽(yáng)光照射與濕度大的地方,以免造成儀器的變形等。
③不得安裝在電源不穩(wěn)定的地方,容易縮短加熱光源的使用壽命。
3、光源、樣品盤(pán)的保養(yǎng):
①凡是使用加熱的儀器就必須對(duì)加熱進(jìn)行保養(yǎng),加熱源有污垢可采用可用酒精輕輕清洗。
②樣品盤(pán)配置304不銹鋼材質(zhì),測(cè)試后直接清理樣品,擦拭干凈即可。
③誤用硬物、勺子亂刮,保持樣品盤(pán)干凈與平整。
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